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              工業冷凍機結晶技術在油脂工業中的應用

              發布時間:2020-05-27 作者:未未 點擊次數:2222次

              本文主要介紹了工業冷凍機結晶技術在油脂工業中的應用,以及冷凍結晶的原理、目前油脂工業分離提純中采用冷凍結晶技術的分離方法,及其操作和應用特點。分析了冷凍結晶技術的優缺點和一些可行的改進方法。

              1.概述

              晶體在溶液中形成的過程稱為結晶。結晶的方法一般有2種:一種是蒸發溶劑法,它適用于溫度對溶解度影響不大的物質。沿海地區“曬鹽”就是利用的這種方法。另一種是冷卻熱飽和溶液法。

              此法適用于溫度升高,溶解度也增加的物質。如北方地區的鹽湖,夏天溫度高,湖面上無晶體出現;每到冬季,氣溫降低,石堿(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物質就從鹽湖里析出來。在實驗室里為獲得較大的完整晶體,常使用緩慢降低溫度,減慢結晶速率的方法。

              人們不能同時看到物質在溶液中溶解和結晶的宏觀現象,但是溶液中實際上同時存在著組成物質的微粒在溶液中溶解與結晶的兩種可逆的運動。通過改變溫度或減少溶劑的辦法,可以使某一溫度下溶質微粒的結晶速率大于溶解的速率,這樣溶質便會從溶液中結晶析出。

              結晶可分為晶核生成(成核)和晶體生長兩個階段,兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度(結晶溶液中溶質的濃度超過其飽和溶解度之值)。晶核的生成有三種形式:即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。在高過飽和度下,溶液自發地生成晶核的過程,稱為初級均相成核;溶液在外來物(如大氣中的微塵)的誘導下生成晶核的過程,稱為初級非均相成核;而在含有溶質晶體的溶液中的成核過程,稱為二次成核。二次成核也屬于非均相成核過程,它是在晶體之間或晶體與其他固體(器壁、攪拌器等)碰撞時所產生的微小晶粒的誘導下發生的。

              對結晶操作的要求是制取純凈而又有一定粒度分布的晶體。晶體產品的粒度及其分布,主要取決于晶核生成速率 (單位時間內單位體積溶液中產生的晶核數)、晶體生長速率(單位時間內晶體某線性尺寸的增加量)及晶體在結晶器中的平均停留時間。溶液的過飽和度,與晶核生成速率和晶體生長速率都有關系,因而對結晶產品的粒度及其分布有重要影響。在低過飽和度的溶液中,晶體生長速率與晶核生成速率之比值較大,因而所得晶體較大,晶形也較完整,但結晶速率很慢。在工業結晶器內,過飽和度通??刂圃诮榉€區內,此時結晶器具有較高的生產能力,又可得到一定大小的晶體產品。使結晶完整。

              2.冷凍結晶技術在工業上的應用

              工業上的冷凍結晶技術主要是使溶液冷卻(冷凍)而達到飽和產生結晶。此法用于溶解度隨溫度下降而減少的物質,例如:硝酸銨、硝酸鉀、氯化銨、磷酸鈉、芒硝等,這些物質的溶解度溫度系數變化很大,當溫度下降后,這些物質的溶解度下降,形成了過飽和溶液,處于熱力學不穩定狀態,溶質就會自溶液中結晶析出。這些化學物質特別適合于用冷凍結晶法分離之[1]。核工業的鈾水冶廠用硫酸提取礦石中的鈾時,得到了含鈾的反萃取液,從其中沉淀鈾后產生了含大量Na2SO4的Na2CO3+NaOH溶液,為了回收這種堿液必須除去其中的Na2SO4,鈾工廠就是采用冷凍結晶法。在大約0℃結晶出十水芒硝,過濾分離后,得到的堿液再返回到生產中使用,該過程即回收了堿液降低了工廠生產成本,又回收了有用的副產物芒硝。

              3.冷凍結晶技術在油脂工業中的應用

              冷凍結晶技術主要用于分離和純化油脂中特定高價值成分,如:油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸。目前,分離純化多不飽和脂肪酸的方法國內外有十余種,其中有分子真空蒸餾法、超臨界流體CO2萃取法、低溫結晶法、尿素包合法和脂肪酶富集法等。其中運用到冷凍結晶技術的方法主要有兩種:低溫結晶法和尿素包合法。

              3.1低溫結晶法

              低溫結晶法是根據不同脂肪酸在過冷有機溶劑中溶解度的不同來分離的。飽和脂肪酸在有機溶劑中的溶解度與其碳鏈長度成反比。

              當脂肪酸中雙鍵數目一致時,碳鏈越長溶解度越低;雙鍵數目增多,溶解度也增大。而且溶解能力與溫度有關,溫度越低,飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸在有機溶劑中的溶解能力差別越大。

              如在丙酮和甲醇溶劑中,-40℃時飽和脂肪酸幾乎不溶解,-60℃以下低不飽和脂肪酸幾乎不溶,所以可將混合脂肪酸溶于合適的有機溶劑,低溫放置后減壓過濾除去大量飽和及低不飽和脂肪酸,除去有機溶劑,即可得到富集的PUFA。 

              袁曉艷等將混合脂肪酸以1:3(酸∶溶劑)溶解在石油醚中,冷卻至5~7℃,結晶出飽和脂肪酸,經抽濾、蒸餾得到不飽和脂肪酸,產率80%。C.F.Moffat等對低溫結晶法加以改進,將魚油滴在液態氮中快速凝固,然后在-60℃條件下用丙酮提取,獲得富含EPA和DHA的高濃度魚油。實驗中從南非鳳尾魚魚油中獲得EPA和DHA的總含量達57.4%,從智利魚油中獲得ω-3脂肪酸達66.0%。經檢測,富集后魚油中飽和脂肪酸甘油酯、飽和及單不飽和脂肪酸的混合甘油酯全部被去除。 

              低溫結晶分離要求飽和脂肪酸及低不飽和脂肪酸以晶體析出,而PUFA仍留在溶液中,因此要求溶劑在較低溫度時仍對不飽和脂肪酸有較好的溶解性,此外溶劑在低溫下的揮發性、粘度、可燃性、毒性以及價格都是要考慮的因素。該種方法工藝原理簡單、操作方便,但需要大量的有機溶劑、且分離純度較低。

              3.2尿素包合法

              尿素包合法是分離提純脂肪酸的一種常用手段,用該方法分離飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸早已實現商業化。

              它主要是尿素分子在結晶過程中能夠與飽和脂肪酸形成較穩定的包合物析出,與單不飽和脂肪酸形成不穩定的晶體包合物析出,而多不飽和脂肪酸不易被尿素包合,之后采用過濾的方法除去飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸與尿素形成的絡合物,這樣可以得到純度較高的脂肪酸。

              中科院新疆石河子大學藥學院趙文斌等人對此進行過研究,但純化后的亞油酸含量只有91.24%,最高回收率也只有83.2%。曹健等在傳統尿素包合的基礎上,對紅花油進行三次尿素包合,并分階段改變尿素包合溫度,亞油酸的純度提高到99.65% 。

              傳統的尿素包合法需要大量的尿素和溶劑(甲醇和乙醇),低溫或超低溫設備,溶劑回收成本高且產品質量不高。張愛軍等對尿素包合法的改進做了初步研究,在尿素包合富集葵花籽油中的亞油酸時加入助晶劑,包合反應在常溫下進行,不使用乙醇或甲醇溶劑,節省了能源和溶劑的耗費,不產生溶劑污染,成本比傳統方法大為降低;所得產品亞油酸含量及得率都得到提高,產品色澤等品質好。

              用尿素包合法富集PUFA,原料成本低,不在高溫下進行,有利于保持不飽和脂肪酸的分子結構和理化性質;工藝成熟,操作簡單,適合大規模生產,國外已經實現工業化。

              但此法需要大量的尿素,成本高,也要考慮到有毒有機溶劑甲醇的使用、回收以及在多不飽和脂肪酸中有殘留,污染環境,并難以將雙鍵相近的脂肪酸分開,分離純度不高;若經多次包合,產品回收率較低。要提高純度還需優化工藝條件,克服其中出現的問題,尋找最優的反應條件,從而得到高純度、高得率的產品。

              尿素包合時晶體的形成過程是一個放熱的過程,隨著溫度的降低,反應向形成包合物的方向進行,并且當溫度低時,包合物晶體快速形成,晶核來不及長大,因此形成的晶體細小而且均勻。但是如果溫度過低,包合物會和晶體一起凝固,晶體會較大,且尿素包合形成的混合物稠度變大,使得減壓抽濾變得很困難,濾液中渾有混合脂肪酸而導致其的損失。

              而溫度較高時,包合物晶體緩慢形成,晶核會在此溫度下緩慢長大,形成大而呈針狀的晶體,且因為尿素包合過程是一個動態平衡過程,因此尿素包合物分子的運動加劇并且有向尿素分子分解方向的趨勢,這樣就使得飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸被包合的不牢固,容易脫離包合物晶體,因此產品的純度隨溫度的升高而降低,而得率會升高。

              4.結語

              冷凍結晶技術作為一種常用的分離技術,有著工藝原理簡單、操作方便等優點。在油脂等工業方面也早已實現商業化,但是要得到一個好的分離效果,在結晶過程需要考慮到溶劑性質、溫度、攪拌頻率及方式結晶時間等眾多方面。另一面若通過冷凍結晶技術分離得到的產物純度不高還需與其他分離方法如分子蒸餾法、超臨界萃取法、柱層析法等相結合,優化工藝,來得到最終的高純度的產品。
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